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尼龙66和尼龙6制备实验注意事项

发表时间:2015-07-06 09:41 浏览次数: 〖返回〗
1、融盐浴温度很高,但由于不冒气,表现似乎不热,使用时务必小心,温度计一定要固定在铁架上,不可直接斜放在融盐中。制备结束后,停止加热,戴上手套,趁热将融盐倒入回收铁盘或旧的搪瓷盘。待冷后,洗净烧杯。融盐遇冷,结成白色硬块,性脆,碎后保存在干器中,下次实验时再用。
 
2、66盐缩聚时仍有少量二胺升华,在接氨气出口管的水中加几滴酚酞,水将变红,表明确有少量胺带出,氨气维持一个无氧的气氛,宜通慢不宜通快(开始赶体系中空气除外),通快了带出的二胺量增加,分子量更上不去。
 
3、氨气的纯度在制备中至关重要,不能用普通的纯氮气,必须是用高纯氮气(氧含量<5μL/L),以己内酰胺开环聚合为例,若用普通氮气,体系变褐色并得不到高粘度产物,而用高纯度氮气,体系始终无色,且能拉出长丝。
 
4、如果没有高纯氮气,按下面方法可将普通氮气中的O2含量下降至20μL/L以下;将普通氮气通过30%焦性没食子酸的NaOH溶液(10%水溶液吸收O2),再通过浓硫酸、氯化钙等干燥后,经过加热至200-300℃的活性铜柱进一步吸氧,所得氮可以满足制备的要求。
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